• <tbody id="dn7lh"></tbody>
  • 食品伙伴網服務號

    玻璃量器如何進行校準?每個實驗員必須注意的問題!

    放大字體  縮小字體 發布日期:2022-06-13  瀏覽次數:5
    核心提示:新購買的玻璃量器的容積并不一定與它所標示的容積完全一致,而在容量分析中應用的容量量器都需要很準確的容積,否則會影響分析結
     

    新購買的玻璃量器的容積并不一定與它所標示的容積完全一致,而在容量分析中應用的容量量器都需要很準確的容積,否則會影響分析結果的準確性。因此,玻璃量器購入投入使用前均需校準。不但在新購入時,在日常檢測過程中也是需要進行校準的。


    為什么要校準?校正使其表面容量(儀器上所標示的容量)和真實容量一致,保證實驗用量器的準確性。

     

    圖片
    圖片

    校準范圍

    圖片
    圖片

    常用的需校準的玻璃量器有滴定管、移液管(分度吸量管和單標線吸量管)、容量瓶、量筒量杯四種。

     

    圖片
    圖片

    校準條件

    圖片
    圖片

     

    1、容量瓶,滴定管校正前應對其進行檢漏。

    2、新購入的玻璃儀器加入適量的鉻酸鉀洗液浸泡4-6小時或過夜,在倒出洗液用自來水沖洗干凈,在用純化水沖洗3次。在通風干燥處自然風干。待儀器內壁不掛水珠為清潔干凈。

    3、校正用的水應用新沸過冷水,放一溫度計(盡量選用量程小的減少誤差),用于測定水的溫度;應提前1小時放入室內。

    4、洗凈的玻璃量器(若量入式量器先進行干燥)也應提前1小時放入工作室內,使其與室溫盡可能接近。

    5、室溫不宜超過(20±5)℃;室內溫度變化不能大于1℃/h;水溫與室溫之差不應超過2℃。

    6、校準所需設備 校準介質為純水(蒸餾水或去離子水),應符合GB6682規定的要求。

    校準設備一覽表

     

    圖片

    天平、砝碼、溫度計、秒表等都應是經過檢定或校準合格的。

     

    圖片
    圖片

    滴定管校準(衡量法)

    圖片
    圖片

     

    活塞密合性檢查 玻璃活塞:當水注至最高標線時,活塞在關閉情況下停留20min后,滲漏量應不大于最小分度值。

    塑料活塞:當水注至最高標線時,活塞在關閉情況下停留50min后,滲漏量應不大于最小分度值。

    1、將清洗干凈的被檢滴定管垂直穩定的安裝到檢定架上,充水至最高標線以上約5mm處。

    2、緩慢地將液面調整到零位,同時排出流液口中的空氣,移去流液口中的最后一滴水珠。

     

    3、取一只容量大于被檢滴定管容量的帶蓋稱量杯,稱得空杯質量。完全開啟活塞,使水充分地從流液口流出。

    4、當液面降至被檢分度線以上約5mm時,等待30s,然后10s內將液面調至被檢分度線上,隨即用稱量杯,移去流液口的最后一滴水珠。

    5、將被檢滴定管內的純水放入稱量杯后,稱得純水質量。

    在調整被檢滴定管液面的同時,應觀察測溫筒內的水溫,讀數應準確到0.1℃。表1為水在10-40℃間的r值,按公式(1-1)計算被校滴定管在標準濃度20℃時的實際容量。                     

    公式:(1-1)  

    圖片                                           

    V20:20℃時水的體積(ml)

     Wt:在t℃的空氣中,以黃銅砝碼或電子天平稱得水的質量(g);

     r:20℃時將充滿容量為1升的玻璃量器的水在空氣中于不同溫度下用黃 銅砝碼或電子天平稱得的質量(g)。

     

    表一:水在10~40℃的γ值

    圖片

     

    6、滴定管的校準分段

    1ml~10ml校準分段點為:半容量和總容量兩點;

    25ml的為:0—5ml,0—10ml,0—15ml,0—20ml,0—25ml五點;

    50ml的為:0—10ml,0—20ml,0—30ml,0—40ml,0­—50ml五點;

    100ml的為:0—20ml,0—40ml,0—60ml,0—80ml,0—100ml五點。

    每個校準分段應校準2次,即做平行試驗2次。

    滴定管的容量允差見下表。

     

    圖片

    注意事項:

       1、校正時每次均從零開始。

       2、兩次修正值誤差應小于0.02ml。

       3、校正時需控制流速,每秒3~4滴(30秒5ml)。

       4、使用時與校正同(起始、流速、讀數方法)。

     

    圖片
    圖片

    移液管(衡量法)

    圖片
    圖片

     

    1、取潔凈、干燥的具塞錐形瓶置電子天平上回零。

    2、將移液管洗凈,吸取純化水至標線以上,用濾紙擦干管外的水,將管尖移至受液器壁(可為適宜體積的燒杯),緩緩調節液面弧度至標線,然后垂直移至已稱重的具塞錐形瓶(此時錐形瓶傾30°),使水沿瓶壁緩緩流下。

    3、當移液管為無分度只有單標線者,水流至管口不流時,靜置15秒鐘,移去最后的水滴,再稱重;當移液管為有分度、不完全流出式時,使液面流至被檢刻度線上約5mm處,等待15秒鐘,然后將液面準確地調至被檢刻度線處,再次稱重,即得水重。

    4、刻度吸量管校準檢定點

    0.5ml(包括0.5ml)以下者為:半容量(半容量~流液口);總容量。

    0.5ml以上者為:總容量的1/10,若無總容量的1/10分度線,則檢2/10點(自流液口起);半容量(半容量~流液口);總容量。

    每個校準分段應校準2次,即做平行試驗2次。

    移液管的容量允差見下表。

    圖片


    圖片
    圖片

    容量瓶(衡量法)

    圖片
    圖片

     

    1、對清洗干凈并經過干燥處理過的被檢量瓶進行稱量,稱得空容量瓶的質量。

    2、注純水至被檢量瓶的標線處,稱得純水的質量。

    3、將溫度計插入到被檢量瓶中,測量純水的溫度,讀數應準確到0.1℃。

    4、按公式(1-1)衡量法計算被檢量瓶在標準溫度20℃時的實際容量。

    每個容量瓶應校準2次,即做平行試驗2次。

    容量瓶的容量允差。

     

    圖片

    圖片
    圖片

    量筒、量杯

    圖片
    圖片

     

    1、將洗凈的量筒量杯在室溫晾干后,置電子天平上回零。

    2、準確充水至標線,再稱重,即得該量筒量杯的純水質量(m)。每個量筒量杯應校準2次,即做平行試驗2次。

    3、量筒量杯校準點

    • 總容量的1/10,若無總容量的1/10分度線,則檢2/10點(自底部起);

    • 半容量(半容量~自底部起);

    • 總容量

    量筒量杯的容量允差見附錄

     

    圖片

    圖片

     

    圖片
    圖片

    校準結果處理和校準周期

    圖片
    圖片

     

    1、校準人員做好校準記錄,并交相關人員復核,貼上標簽并統一編號,妥善保管好校準記錄。

    2、經過校準合格的量器,必須貼上等級標志;經校準不合格的量器,可降級或銷毀。

    3、自校準周期 使用中的玻璃量器的檢定周期為三年,其中用于堿溶液的量器為一年。

     

    圖片
    圖片

    校準須知

    圖片
    圖片

     

    1、需校正的容量儀器必須洗凈至不掛水珠。  

    2、校正溫度一般在15~25℃較好,校正中如溫度有變化可查各該溫度下的修正值。

    3、校正用的純水,必須提前一小時放天平室,使溫度恒定。

    4、校正時用的小錐形瓶要輕些,不要超過50g,瓶口不要沾上水,瓶外需干燥。

    5、校正時,誤差要求:兩次測量值不得超過容量允差的1/4,取兩次平均值。

    6、在校正滴定管前,必須檢查是否漏水,酸式滴定管的玻璃 塞是否旋轉自如。

    7、滴定管放水速度不 宜過快,放完需稍停后,再讀取容量。

    8、校正容量瓶時,空瓶必須干燥,再分別加水兩次稱量,進行校正刻度上方如有水,必須用濾紙吸干。

    9、移液管放完水,管與杯壁成30°角,二者不能有相對移動約等待3秒后移開(無等待時間者),有等待時間的按規定等待后移開。


    編輯:songjiajie2010

     
    分享:
    [ 網刊訂閱 ]  [ 檢驗技術搜索 ]  [ ]  [ 告訴好友 ]  [ 打印本文 ]  [ 關閉窗口 ] [ 返回頂部 ]
     
    0條 [查看全部]  相關評論

     
     
    推薦圖文
    推薦檢驗技術
    點擊排行
    檢驗技術
     
     
    Processed in 0.025 second(s), 13 queries, Memory 1.21 M
    漯河市|