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    紫外分光光度計最常見故障及維修辦法

    放大字體  縮小字體 發布日期:2022-06-13  瀏覽次數:16
    核心提示:光源部分1、故障:氘燈不亮原因:氘燈壽命到期(此種原因幾率最高)。檢查:燈絲電壓、陽極電壓均有,燈絲也可能未斷(可看到燈絲發
     光源部分
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    1、故障:氘燈不亮

    原因:氘燈壽命到期(此種原因幾率最高)。

    檢查:燈絲電壓、陽極電壓均有,燈絲也可能未斷(可看到燈絲發紅)。

    處置:更換氘燈。

     

    2、故障:鎢燈不亮

    原因:鎢燈燈絲燒斷(此種原因幾率最高)。

    檢查:鎢燈兩端有工作電壓,但燈不亮;取下鎢燈用萬用表電阻檔檢測。

    處置:更換新鎢燈。

     

    3、故障:鎢燈不亮

    原因:沒有點燈電壓。

    檢查:保險絲被熔斷。

    處置:更換保險絲,(如更換后再次燒斷則要檢查供電電路)。

     

     

    4、故障:氘燈不亮

    原因:氘燈起輝電路故障。

    檢查:氘燈在起輝的過程中,一般是燈絲先要預熱數秒鐘,然后燈的陽極與陰極間才可起輝放電,如果燈在起輝的開始瞬間燈內閃動一下或連續閃動,并且更換新的氘燈后依然如此,有可能是起輝電路有故障,燈電流調整用的大功率晶體管損壞的幾率最大。

    處置:需要專業人士修理。

     

    信號部分
    圖片

    1、故障:吸光值結果出現負值(最常見)

    原因:沒做空白記憶、樣品的吸光值小于空白參比液。

    檢查:將參比液與樣品液調換位置便知。

    處置:做空白記憶、調換參比液或用參比液配置樣品溶液。

     

    2、故障:基線噪聲大

    具體表示:樣品室內無任何物品的情況下,全波長范圍內基線噪聲大

    原因:光源鏡位置不正確、石英窗表面被濺射上樣品。

    檢查:觀察光源是否照射到入射狹縫的中央?石英窗上有無污染物?

    處置:重新調整光源鏡的位置,用乙醇清洗石英窗。

     

    3、故障:信號的分辨率不夠

    具體表現是:本應疊加在某一大峰上的小峰無法觀察到;

    原因:狹縫設置過窄而掃描速度過快,造成檢測器響應速度跟不上,從而失去應測到的信號;按常理,一定的狹縫寬度要對應一定范圍的掃描速度;或者狹縫設置得過寬,使儀器的分辨率下降,將小峰融合在大峰里了。

    檢查:放慢掃描速度看一看或將狹縫設窄;

    處置:將掃描速度、狹縫寬窄、時間常數三者擬合成一個最優化的條件;

     

    4、故障:紫外區的基線噪聲大

    具體表現:樣品室內無任何物品的情況下,僅僅是紫外區的基線噪聲大。

    原因:氘燈老化、光學系統的反光鏡表面劣化、濾光片出現結晶物。

    檢查:可見區的基線較為平坦,斷電后打開儀器的單色器及上蓋,肉眼可以觀察到光柵、反光鏡表面有一層白色霧狀物覆蓋在上面;如果光學系統正常,最大的可能是氘燈老化,可以通過能量檢查或更換新燈方法加以判斷。

    處置:更換氘燈、用火棉膠粘取鏡面上的污物或用研磨膏研磨濾光片(注意:此種技巧需要有一定維修經驗者來實施);清洗比色皿,更換空白溶液;

     

    5、故障:樣品出峰位置不對

    原因:波長傳動機構產生位移。

    檢查:通過氘燈的656.1nm的特征譜線來判斷波長是否準確。

    處置:對于高檔儀器而言處理手段相對簡單,使用儀器固有的自動校正功能即可;而對于相對簡單的儀器,這種調整則需要專業人員來進行了。

     

    6、故障:樣品信號重現性不良

    原因:排除儀器本身的原因外,最大的可能是樣品溶液不均勻所致;在簡易的單光束儀器中,樣品池架一般為推拉式的,有時重復推拉不在同一個位置上。

    檢查:更換一種穩定的試樣判定。

    處置:采取正確的試樣配置手段;修理推拉式樣品架的定位碰珠。

     

    7、故障:沒有任何檢測信號輸出

    原因:沒有任何光束照射到樣品室內。

    檢查:將波長設定為530nm,狹縫盡量開到最寬檔位,在黑暗的環境下用一張白紙放在樣品室光窗出口處,觀察白紙上有無綠光斑影像。

    處置:檢查光源鏡是否轉到位,雙光束儀器的切光電機是否轉動了(耳朵可以聽見電機轉動的聲音)。

     

    8、故障:長時間段的負值或滿屏大噪聲

    具體表現:做基線掃描或樣品掃描時,基線或信號有一個長時間段的負值或滿屏大噪聲

    原因:濾光片飼服電機“失步”,造成檔位錯位,國產電機尤甚。

    檢查:重新開機有可能回復,或打開單色器對照波長與濾光片的相對位置來檢查(注意:打開單色器時要保護檢測器不被強光刺激)。

    處置:更換飼服電機;

     

    9、故障:吸光值信號上下擺動

    具體表現:當儀器波長固定在某個波長下時,吸光值信號上下擺動,特別是測量模式轉換為按鍵開關式的簡易儀器。

    原因:開關觸點因長期氧化所致造成接觸不良。

    檢查:用手加重力量按琴鍵時,吸光值隨之變化。

    處置:用金屬活化劑清洗按鍵觸點即可。

     

    10、故障:噪聲較大

    具體原因:樣品室放入空白后做基線記憶,噪聲較大,紫外區尤甚。

    原因:比色皿表面或內壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白樣品對紫外光譜的吸收太強烈,使放大器超出了校正范圍。

    檢查:將波長設定為250nm,先在不放任何物品的狀態下調零,然后將空比色皿插入樣品道一側,此時吸光值應小于0.07Abs;如果大于此值,有可能是比色皿不干凈或使用了玻璃比色皿;同樣方法也可判斷空白溶液的吸光值大小。

    處置:更換比色皿;更換空白液

     

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    紫外使用注意

     

    1.使用的吸收池必須潔凈,并注意配對使用。量瓶、移液管均應校正、洗凈后使用。

     

    2.取吸收池時,手指應拿毛玻璃面的兩側,裝盛樣品以池體的4/5為度,使用揮發性溶液時應加蓋,透光面要用擦鏡紙由上而下擦拭干凈,檢視應無溶劑殘留。吸收池放入樣品室時應注意方向相同。用后用溶劑或水沖洗干凈,晾干防塵保存。

     

    3.供試品溶液濃度除各該品種已有注明外,其吸收度以在0.3~0.7之間為宜。

     

    4.測定時除另有規定外,應以配制供試品溶液的同批溶劑為空白對照,采用1cm石英吸收池,在規定的吸收峰±2nm以內,測幾個點的吸收度或由儀器在規定的波長附近自動掃描測定,以核對供試品的吸收峰位置是否正確,并以吸收度最大的波長作為測定波長,除另有規定外吸收度最大波長應在該品種項下規定的測定波長±2nm以內。

     

    5.供試品應取2份,如為對照品比較法,對照品一般也應取2份。平行操作,每份結果對平均值的偏差應在±0.5%以內。

     

    6.選用儀器的狹縫寬度應小于供試品吸收帶的半寬度,否則測得的吸收度值會偏低,狹縫寬度的選擇應以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準,對于大部分被測品種,可以使用2nm縫寬。

    編輯:songjiajie2010

     
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