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    水中氨氮的測定(納氏試劑比色法)

    放大字體  縮小字體 發布日期:2010-09-01  瀏覽次數:28250
    核心提示:一、原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡黃棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410—425nm范

    一、原理

    碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡黃棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410425nm范圍內測其吸光度,計算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L

    二、儀器

    1500mL全玻璃蒸餾器

    250mL具塞比色管。

    3.分光光度計。

    4pH計。

    三、試劑

    配制試劑用水均應為無氨水。

    1.無氨水:可用一般純水通過強酸性陽離子交換樹脂或加硫酸和高錳酸鉀后,重蒸餾得到。

    2.1mol/L氫氧化鈉溶液。

    3.吸收液:①硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于水中,稀釋至1L

    0.01mol/L硫酸溶液。

    4.納氏試劑:稱取16g氫氧化鈉,溶于50mL水中,充分冷卻至室溫。

    另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存。

    5.酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL

    6.銨標準貯備溶液:稱取3.819g100℃干燥過的氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

    7.銨標準使用溶液:移取5.00mL銨標準貯備液于500mL容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

    四、測定步驟

    1.水樣預處理:無色澄清的水樣可直接測定;色度、渾濁度較高和含干擾物質較多的水樣,需經過蒸餾或混凝沉淀等預處理步驟。

    2.標準曲線的繪制:吸取 0 0.501.003.005.007.0010.0mL銨標準使用液于50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5mL納氏試劑,混勻。放置10min后,在波長420nm處,用光程10mm比色皿,以水為參比,測定吸光度。

    由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標準曲線。

    3.水樣的測定:分取適量的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液(經蒸餾預處理過的水樣,水樣及標準管中均不加此試劑),混勻,加1.5mL的納氏試劑,混勻,放置10min

    4.空白試驗:以無氨水代替水樣,作全程序空白測定。

    五、計算

    由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后,從標準曲線上查得氨氮含量(mg)。

            氨氮(N,mg/L)=m×1000/V

    式中:——由校準曲線查得樣品管的氨氮含量(mg);

          V——水樣體積(mL)。

    注意事項

    1、納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應除去。

    2、濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的沾污。

    編輯:foodyy

     
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