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    超詳細的理化檢測基礎知識攻略,幫你全面梳理理化檢測相關知識!

    放大字體  縮小字體 發布日期:2022-05-30  瀏覽次數:181
    核心提示:化學試劑1、化學試劑的分類化學試劑數量繁多,種類復雜,通常根據用途分為一般試劑、基礎試劑、高純試劑、色譜試劑、生化試劑、光
     化學試劑
    1、化學試劑的分類

    化學試劑數量繁多,種類復雜,通常根據用途分為一般試劑、基礎試劑、高純試劑、色譜試劑、生化試劑、光譜純試劑和指示劑等。

    按照試劑中所含雜質進行分級:

    (1) 一般試劑:優級純、分析純和化學純。

    (2) 基礎試劑:可用作基準物質的試劑叫做基準試劑,也可稱為標準試劑。

    (3) 高純試劑:高純試劑不是指試劑的主體含量,而是指試劑的某些雜質的含量而言,如用于9.99%,99.999%等表示。

    (4) 專用試劑:具有專門用途的試劑。

    與高純試劑相似之處是,專用試劑不僅主體含量較高,而且雜質含量很低。

    它與高純試劑的區別是,在特定的用途中有干擾的雜質成分只須控制在不致產生明顯干擾的限度以下。



    表1:化學試劑等級對照表



    試劑等級

    一級

    二級

    三級

    試劑規格

    優級純

    分析純

    化學純

    標簽顏色

    綠色

    紅色

    藍色

    國際通用等級符號

    GR

    AR

    CP

    雜質含量

    很低



    略高于分析純

    適用范圍

    精確的分析和科研

    一般分析和科研

    工業分析

    和教學實驗



    表2:其他級別化學試劑等級對照表



    試劑等級

    用途

    標簽顏色

    通用等級符號

    色譜純

    氣相色譜分析

    液相色譜分析

    /

    GC

    LC

    生化試劑

    配置生物化學檢驗試劑

    咖啡色

    BR

    生物染色劑

    配置微生物標本染色液

    玫瑰紅色

    BS

    指示劑

    配置指示劑溶液

    /

    Ind.

    pH基準緩沖物質

    配置pH標準緩沖溶液

    注意:試劑的質量以及使用是否得當,將直接影響到分析結果的準確性,因此,作為檢驗人員應該全面了解試劑的性質、規格和適用范圍,才能根據實際需要選用試劑,以達到既能保證分析結果的準確性又能節約經費的目的。

    2、化學試劑的儲存
    (1)檢驗需要用到各種化學試劑,除供日常使用外,還需要儲存一定量的化學試劑。大部分化學試劑都具有一定的毒性,有的是易燃、易爆危險品,因此,必須了解一般化學藥品的性質及保管方法。

    (2)較大量的化學藥品應放在樣品儲藏室中,由專人保管。危險品應按照國家安全部門的管理規定儲存。

    (3)化學試劑大多數都具有毒性及危害性,要加強管理。

    (4)隔離存放:易燃類、劇毒類、強腐蝕性類、低溫貯存的等分類放置;要求:化驗人員有一定的相關知識。

    (5)存放于通風、陰涼、溫度低于30℃的藥品柜中。

    (6)有些藥品遇光容易分解,避光保存。

    (7)固體、液體;酸、堿分別放置。

    溶液的制備
    1、實驗室用水的要求


    2、溶液濃度的表示方法

    標準溶液配制和標定


    標準物質:為了保證分析測試結果具有一定的準確度,并具有可比性和一致性,常常需要一種用來校準儀器、標定溶液濃度和評價分析方法的物質,這種物質被稱為標準物質。


    標準物質的分級與用途

    滴定分析用標準溶液的制備


    1、一般規定

    標準溶液的濃度準確程度直接影響分析結果的準確度。在制備滴定分析(容量分析)用標準溶液時,應達到下列要求:

    (1)配制標準溶液用水,至少應符合GB/T 6682-2008中三級水的規格。

    (2)所用試劑純度應在分析純以上,標定所用的基準試劑應為容量分析工作中使用的基準試劑。

    (3)所用分析天平及砝碼應定期檢定。

    (4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正,校正方法按JJG 196-2006《基本玻璃量器》中規定進行。

    (5)制備標準溶液的溫度系指20℃時的濃度,在標定的使用時,如溫度有差異,應按GB/T 601-2016中附錄A進行補正。

    (6)標定標準溶液時,平行試驗不得少于8次,兩人各作4次平行測定,檢測結果在按GB/T 601-2016規定的方法進行數據的取舍后取平均值,濃度值取4位有效數字。

    (7)凡規定用“標定”和“比較”兩種方法測定濃度時,不得略去其中任何一種,濃度值以標定結果為準。

    (8)配制濃度等于或低于0.02mol/L的標準溶液時,應于臨用前將濃度高的標準溶液用煮沸并冷卻的純水稀釋,必要時重新標定。

    (9)碘量法反應時,溶液溫度不能過高,一般在15~20℃之間進行。

    (10)滴定分析用標準溶液在常溫(15~25℃)下,保存時間一般不得超過2個月。

    2、配制和標定方法



    標準溶液的制備有直接配制法和標定法兩種。

    (1)直接配制法:

    在分析天平上準確稱以一定量的已干燥的基準物(基準試劑)溶于純水后,轉入已校正的容量瓶中,用純水稀釋至刻度,搖勻即可。

    (2)標定法:

    很多試劑并不符合基準物的條件,因此,它們都不能直接配制標準溶液。一般先將這些物質配成近似所需濃度的溶液,再用基準物測定其準確濃度。這一操作稱為標定。標準溶液有3種標定方法。

    ①直接標定法:

    準確稱取一定質量的基準物,溶于純水后待標定溶液滴定,至反應完全,根據所消耗待標定溶液的體積和基準物的質量,計算出待標定溶液的準確濃度。如用基準物無水碳酸鈉標定鹽酸或硫酸溶液,就屬于這種標定方法。

    ②間接標定法:

    有一部分標準溶液沒有合適的用以標定基準試劑,只能用另一已知濃度的標準溶液來標定。當然,間接標定的系統誤差比直接標定的要大些,如,用氫氧化鈉標準溶液標定乙酸溶液,用高錳酸鉀標準溶液標定草酸溶液都屬于這種標定方法。

    ③比較法:

    用基準物直接標定標準溶液后,為了保證其濃度更準確,采用比較法驗證,例如,鹽酸標準溶液用基準物無水碳酸鈉標定后,再用氫氧化鈉標準溶液進行比較,既可以檢驗鹽酸標準溶液濃度是否準確,也可考查氫氧化鈉標準溶液的濃度是否可靠。

    3、配制溶液的注意事項

    (1)配制溶液的蒸餾水一定要達到規定標準,防止水中雜質影響實驗結果。

    (2)稱量要準,特別是在配制標準溶液時,稱取標準物質的量要準確到小數點后第四位,稱取的試劑要毫無損失地轉移到容量瓶內,定容要準確。

    (3)配制標準溶液時,需要干燥的試劑或基準物(根據標準中的具體要求)一定要進行烘干后方可使用,而且要在烘干后盡快使用。

    (4)自制的配制用水可以用電導率測定,用充分洗凈的小燒杯接取水樣,用電導率儀測定其電導率,電導率在2×10-6S/cm以下的為純水。

    常用分析儀器的使用與維護

    1.檢驗所用的儀器應處于正常狀態要符合精度要求;同時,高級的精密儀器要由經過專業培訓的人員或專業技術人員操作,不可在未弄清使用方法前動用儀器。

    2.測試儀器要定期檢定和校準。

    3.一般的玻璃器皿采用一次計量:可以是送到法定的計量單位進行計量,玻璃儀器的計量一定要結合本企業的實際情況合理進行,并不是所有的儀器都要送檢,但作為判定數據使用的器皿一定要計量。

    01
    (1)分析天平的工作原理:杠桿原理F1L1=F2L2。

    (2)分析天平的種類:

    根據構造分擺動式天平、空氣阻尼天平、機械加碼光電天平、單盤光電天平。

    (3)分析天平的維護:

    ①分析天平應放在專設的天平室內,室內要求空氣干燥、溫度適宜、無震動和腐蝕性氣體,沒有空氣對流;

    ②天平放好后不能隨便移動,應保證天平處于水平位置;

    ③經常保持天平柜罩內清潔干燥,干燥劑要定期更換或再生;

    ④不能稱量超過天平允許最大稱量的物質,物品應先在藥物天平上稱出大約質量后再移到分析天平上稱量;

    ⑤稱量時,不要開動和使用前門,側門也應在取放物品或砝碼后及時關好;

    ⑥天平砝碼要專用,天平使用后,用罩子罩好。

    (4)稱量操作規程:

    ①用軟毛刷清掃天平盤上的灰塵,檢查是否保持水平狀態,各部件和砝碼是否完好正常;

    ②將被稱物品和容器先放在藥物天平上稱出大約質量;

    ③檢查零點,如發生偏離需調節至零點。

    02
    (1)分光光度計的工作原理:

    物質對光的吸收有選擇性,不同的物質有其特定的吸收波長,根據朗伯-比爾定律,當一束單色光通過均勻溶液時,其吸光度與溶液的濃度和液層厚度的乘積成正比,通過測定溶液的吸光度就可以確定被測組分的含量。

    (2)分光光度計的維護:

    ①儀器應安置在干燥、無污染的地方;

    ②儀器內的防潮硅膠要定期更換或再生;

    ③儀器停止工作時,必須切斷電源,應按開關機順序關閉主機和穩流穩壓電源開關;

    ④比色皿使用完畢,立即用蒸餾水沖洗干凈,并用柔軟清潔的紗布把水漬擦凈,防止表面光潔度受損,影響正常使用;

    ⑤儀器經過搬動,及時檢查并糾正波長精度,確保儀器的正常使用;

    ⑥光源燈、光電管通常在使用一定時期后,要衰老或損壞,必須按規定更換。

    03
    電熱恒溫干燥箱簡稱烘箱,是利用電熱絲隔層加熱使用物體干燥的設備。它適用于比室溫高5~300℃(有的為200℃)范圍的恒溫烘焙、干燥、熱處理等,恒溫靈敏度通常為±1℃。

    (1)電熱干燥箱的結構:

    電熱干燥箱的型號很多但結構基本相似,一般由:箱體、電熱系統和恒溫系統三部分組成。

    (2)電熱干燥箱的使用注意事項:

    ①干燥箱應安裝在室內干燥和水平處;

    ②要注意安全用電,根據干燥箱耗電功率,安裝足夠容量的電源閘刀一只。選用足夠粗的電源導線,接地良好;

    ③插上溫度計后將排氣孔旋開,先進行空箱試驗。開啟電源開關,當溫度調節旋旋鈕在9位置時,綠色指示燈亮,表示電熱絲已通電加熱,箱內升溫;然后把旋鈕旋回至紅燈熄滅而綠燈再亮;說明電器工作正常,即可投入使用;

    ④放入試樣時應注意,擱板的負重不能超過15kg,試樣排列不能過密,散熱板上不應放試樣,以免影響熱氣向上流動。并禁止烘熔易燃、易爆、易揮發以及有腐蝕性的物品;

    ⑤帶有鼓風的干燥箱,在加熱和恒溫時需將鼓風相開啟,否則影響工作室溫度的均勻性和損壞加熱元件;

    ⑥箱內箱外應經常保持清潔。

    檢驗結果的表述
    1、檢驗結果的表示

    檢驗結果常以被測組分在樣品中存在的含量形式表示。

    2、檢驗結果的準確性和精密度

    定量分析中的準確性是指實驗測定結果與真實值符合的程度,實驗值與真實值之間的差別越小,則分析結果的準確性越高。真實值因無法測得,要用多次測定值的平均值表示。

    精密度是指幾次測定結果之間相互接近的程度,各次測定值之間越接近,則分析結果的精密度越高。精密度通常用偏差表示,偏差小表示方法穩定、重現性好、精密度高。




    3、數據處理

    (1)有效數字:

    有效數字是只能測得的數字,即所有的準確數字再加一位不定數字。

    (2)數字修約規則:

    在數據處理中常遇到一些準確度不相等的數值,此時要按一定的規則進行修約。

    ①在擬舍棄的數字中若左邊第一位數字小于5(不含5)時,則舍棄。

    例,18.2323修約到一位,修約后為18.2;

    ②在擬舍棄的數字中若左邊第一位數字大于5(不含5)時,則進一。

    例,18.2723修約到一位,修約后為18.3;

    ③在擬舍棄的數字中若左邊第一位數字等于5,其右邊的數字并非全部是零時,則進一。

    例,18.65003修約到一位,修約后為18.7;

    ④在擬舍棄的數字中若左邊第一位數字等于5,其右邊的數字全部是零時,所擬保留的末位數字若為奇數則進一,若為偶數(含0)則不進。

    例,18.5500修約到一位,修約后為18.6;

    例,18.6500修約到一位,修約后為18.6;

    ⑤擬舍棄的數字,若為兩位以上數字時不得連續進行多次修約,應根據所擬舍棄的數字中左邊第一位數字的大小,按上述規則一次修約出結果:

    例,18.14546修約到一位,正確修約后為18.1。

    (3)有效數字的運算:

    在進行分析結果的計算時,必須遵守有效數字的運算規則,保留有效位數才能使計算結果準確可靠。

    ①加減法則:幾個數據相加減時,其和、差只允許保留一位可疑數字,即,保留小數點后最少的數據位數。

    例,將0.0898,18.82,6.0000三個數相加。

    正確算法 0.09+18.82+6.00=24.91

    錯誤算法 0.0898+18.82+6.0000=24.9098

    在這三個數據中,18.82中的2是可疑數據,再把小數點后第二位以后的數據加在一起也沒有意義。

    ②乘除法則:幾個數據相乘除時,其積、商只允許保留原來各位中最少的數據位數。

    例,將38.18,1.7054,0.0231三個數相乘。

    正確算法

    38.2×1.71×0.0231=1.51

    錯誤算法

    38.18×1.7054×0.0231=1.504091173

    注意:

    計算時,先找出有效數字最少的0.0231,此數僅有三位有效數字,以此為標準確定其它數字的位數然后再相乘。

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    編輯:songjiajie2010

     
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