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    各種元素的測定方法

    放大字體  縮小字體 發布日期:2005-10-08  瀏覽次數:7380

    Pb的測定  

    鉛用于制造蓄電池,另外也用于制造四乙醛 ,鉛用于汽油的防凍劑,鉛還可以用于印刷、油漆、陶瓷、農藥及塑料等工業這樣就給工業帶來了鉛的污染,它很容易被水作物,農作物吸收積累,從而污染食品,其次是工廠的設備和器皿,表面涂優鉛的器皿也容易污染食品,鉛不是人體必須的,鉛通過食品,消化道進入人體,積累則會產生鉛中毒。

    目前測定鉛的方法有

    a.雙硫腙比色法測定鉛、鋅、銅、汞

    b.原子吸收分光光度法

    c.離子選擇電極測鉛

    d.極普法測鉛

    一)1.原理雙硫腙與某些金屬離子形成絡合物容于氯仿,四氯化碳等有機物溶劑中,在一定的H值下,雙硫腙可與不同的金屬離子呈現出不同的顏色,在加入掩蔽劑和其他消除干擾的試劑后調節H=8.-.0時鉛離子可與雙硫腙形成雙硫腙鉛,可被三氯甲烷萃取出來,根據三氯甲烷呈現顏色與標準比色,540mm測定

    雙硫腙可與許多金屬元素反應,在周期表中可與20多種金屬反應,所以我們就應該排除干擾離子,否則會影響測定效果。

    排除干擾離子的方法有  

    ⑴調溶液的H值(最理想的方法)

    ⑵改變金屬離子的價數

    ⑶加入掩蔽劑使干擾元素不與雙硫腙反應,使干擾離子生成穩定的絡合物

    對于這三種方法可同時使用,也可單獨使用。理想的方法是兩種以上配合使用。

    用雙硫腙法測Pb,雙硫腙+Pb→形成絡合物 ,這個實驗的干擾離子有Fe3+Sn4+Cu2+Cd2+Zn2+

    為除去上干擾離子我們采用調H=8-9進行掩蔽,而且KCN也不能在酸性中進行,這個實驗的缺點就是用了大量的KCN(濃度20%,最低濃度為10%,又因為  Fe3+ +3CN- Fe(CN)3高鐵氫化物

    生成Fe(CN)3具有氧化作用,即可氧化雙硫腙,為防止這一點我們加入NH2OH.HCL.鹽酸羥胺使 Fe3+     Fe2+  ,另外一般還加入檸檬酸銨進行掩蔽,加的目的是因為PH在堿性中,金屬離子與堿生成金屬離子的氫氧化物Mg(OH)2,所以加檸檬酸銨可以阻止Mg(OH)2的生成。

    用雙硫腙的關鍵是控制PH只有控制PH到8.-.0時才能加KCN,比色的波長選540mm,樣品的處理采用濕法破壞(硝酸-硫酸法)

    2.測定

    吸收處理后樣10ml→于100ml的分液漏斗中→加20%檸檬酸銨2ml→20%鹽酸羥胺1ml→酚紅指示劑2d →用濃氨水調PH8.5-9.0(顏色由黃→微紅色)→加10%氫化鉀1ml→ 搖勻→加雙硫腙氯仿應用液10ml→搖動后分層→將氯仿層放入干凈的10ml比色管中→于540nm下測定E→ 從標準曲線上查出相應的含量

    3.計算:

    Pb(mg/kg)=V0*0.001*V2/W*V1

    V0 ---樣品消化后稀釋的總體積

    V1---吸收消化液的體積(ml

    V2---樣品管相當于標準管的毫升數

    W---樣品重量(g)或體積(ml

    0.001---鉛標準溶液的你濃度(克)

    1000---表示單位(重量1000克,體積1000ml

    4.注意事項

    a.  KCN是劇毒藥品,操作時不能用嘴吸,使用后要洗手,KCN溶液不要與酸接觸以防產生氫化氫氣體而中毒。用下述辦法可以降低氫化鉀的毒性:向濃KCN溶液中加入氫氧化鈉和硫酸亞鐵使它生成餮氫化鉀,降低毒性。

    b.     Pb和雙硫腙結合其顏色由綠變為淺藍→淺灰色→灰色→灰白→淡紫色→紫→淡紅→紅色

    c.     本法測定重金屬的靈敏度很高,在分析之前對所用的玻璃儀器要用1:3的稀硝酸浸泡,然后用水清洗干凈

    d.     對高蛋白、高湯樣品消化時,應先加硝酸緩緩加熱待劇烈反應后,稍冷,再加入硫酸繼續消化以防泡沫溢出。

    目前測定食品中的痕量鉛多采用原子分光光度法測定,因其靈敏度高。

    二.Ca的測定

    Ca是人體中的重要元素之一,Ca參與整個生長,發育過程并各種有機物結合在一起,體內Ca總量99%存在于骨骼組織及牙齒內。嬰兒,兒童,妊娠期的婦女及哺乳期的母親都需要大量的鈣。因此,測定食品中的鈣具有非常重要的營養學意義。

    Ca的測定法    

    a.KMnO4滴定法

    b.乙二胺四乙酸滴定法

    這兩種方法比較簡單,測定速度也快,是常用的方法。這兩種方法處理樣品是這樣的:采用H2SO4-HCLO4破壞法進行消化。

    EDTA測定步驟:

    準確吸收消化液5ml→加水20ml→用2N NaOH中和→用水稀釋50ml→加1%氫化鉀2滴,NaOH 2mlCa指示劑2g→用 EDTA標液滴定至蘭色,同時做空白。

    計算:Ca(mg%)=(V-B)*M*V1/W*V2 100     M=25*1.0/V 

    M---mlEDTA相當于Ca2+

    V----滴定時消耗的EDTA的體積(ml

    V1---w克樣品稀釋定容體積(ml

    V2---從定容體積取出的滴定的體積

    三.As的測定

    As為非金屬元素,砷化物毒性很強,最常見的砷化合物有三氧化二砷(俗稱砒霜或白霜),三氧化二砷為白色,無味無嗅的粉末。若含量不純三氧化二砷為橘紅色,俗稱砒霜。砷的分布很廣,如天然顏料、礦石、土壤、食鹽、水、動植物體內。

    砷的中毒有以下三種類型:

    (1)胃腸型:中毒后1-2小時即出現癥狀,快者幾十分鐘即可出現。開始咽喉有灼燒感覺、口渴、流涎、惡心,接著出現腹痛、嘔吐,同時出現腹瀉、小便稀少、心慌、眩暈、休克。

    (2)神經型:頭痛、頭暈、抽搐、知覺喪失、出現昏迷狀態,最后因呼吸麻痹及心血管中樞麻痹而死亡

    (3)混合型:具有胃腸型和神經型的癥狀,對于慢性中毒為面色蒼白、黃疸、消化不良、發炎、落發、眩暈、頭痛、煩躁不安、興奮、運動發生障礙等。

    砷的中毒很強,服用0.005-.05克可引起及性中毒,服用0.-.2克可以致死。

    As的測定方法目前有

    .古蔡氏砷斑法

    .二乙基二硫代氨醛甲酸銀比色法(DDC-Ag)

    3.二乙基二硫代氨基甲酸銀測定砷器發生比色法

    .原子吸收光度法

    一 古蔡氏砷斑法

    1.原理:

    在酸性條件下,用氯化亞錫將五價的砷還原為三價砷,在利用鋅和酸反應產生原子態氫,而將三

    價砷還原為砷化氫。當砷化氫氣體碰到溴化汞試紙時,根據不同的砷量而產生有黃色至黃褐色的

    砷斑,斑點顏色的深淺與砷的含量成正比,可根據顏色的深淺比色定量,同時在測定的過程中用

    醋酸鉛試紙和棉花去生成的砷化氫氣體,從而去除干擾。

    反應式如下:

    As2O5 +2SnCL2+4HCLAs2O3+2SnCL2+2H2O

    As2O3+6Zn+12HCL2AsH3+3H2O+6ZnCl2

    AsH3+6HBrAs(HgBr)3+3HBr(黃色)

    2 As(HgBr)3+ AsH33AsH(HgBr)2(黃褐色)

    AsH(HgBr)2+ AsH33HBr+As2Hg3(棕色)

    2.方法:

    ⑴樣品的處理   準確稱取樣品5g10g瓷坩堝中→加氧化鎂粉2g→加10%硝酸鎂10ml→于水浴蒸干

    →小火上炭化后→移入550℃灼燒到灰白色→冷卻后→加10mlHCL溶解殘渣→移入100ml容量瓶

    →定容

    樣品分析    取七個100ml的三角瓶編號

     編號        1     2     3     4     5     6     7

    砷標液1mg/ml   0.0   1.0   2.0   3.0   4.0   5.0   20ml(標液)

    20%碘化鉀———→ 5ml ←————————————

    40%SnCL2 ———→  2ml←————————————

    HCL  15ml   15ml  15ml  15ml  15ml  15ml  13ml

    加水        ——————→總體積達45ml←————

    放置10分鐘后,加入鋅粒5g迅速裝上溴化汞試紙,醋酸

    鉛棉花和濾紙的測砷管。25-30℃避光處放45分鐘,取出試紙,將樣

    品與標準色斑比色比較,求出樣品溶液中的含砷量。

    3.計算:砷(mg/kg=c/w*1000     

    C---相當于砷的標準量(mg)w----測定時樣液相當于樣品的重量(g)

    注意事項:

    1)吸收溶液的量可按樣品中含砷量而定,最后總體積達45ml即可。

    2)樣品色斑相當于砷的量應扣除空白液的色斑相當于砷的量。

    3)試劑空白只允許呈現極淺的淡黃色(一般不顯色)砷斑,如空白顯色應找出原因。

    4)對試劑的要求純度高,必須是無砷Zn粒,一級鹽酸。

    5)裝入醋酸鉛棉花時不要太緊和太松,松緊要合適。

    6)加入鋅粒時,加完一個,立即蓋上醋酸鉛棉花溴化汞試紙的玻璃管。

    7As2O3為劇毒注意安全,勿用嘴吸。

    4.討論:加醋酸鉛棉花的目的?Pb(AC)2+H2SPbS(黑色) 除去硫化氫的干擾。

     
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