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    實驗室新方法開發,具體需要做什么?

    放大字體  縮小字體 發布日期:2022-05-26  瀏覽次數:33
    核心提示:實驗室檢測除了對已有的檢測方法開展常規檢測外還要挑戰在未知領域里開創新的檢測方法,兩者有差別也有共同點。本文就結合實際工
    實驗室檢測除了對已有的檢測方法開展常規檢測外還要挑戰在未知領域里開創新的檢測方法,兩者有差別也有共同點。本文就結合實際工作談談在項目開驗以及后續工作中所做的工作,與實驗室從業者交流。


    1、前期調研以及審批


    1.1項目調研

    這是獲取信息很重要的步驟。需要調研的內容包括:

    1)項目的名稱;

    2)國內外在這方面的發展或者開展工作狀況以及形勢要求(比如限量要求,方法標準,企業情況等);

    3)此產品或者此項目在本地的情況如何,也就是是否有市場需要,經濟效益如何;

    4)自身實驗室是否具備相應的要求(儀器設備,實驗條件,人員配備等);

    5)其他實驗室或者是系統內實驗室開展此項目的情況。這一步的完成可以通過國內外網站查詢、系統部門咨詢、企業調查以及社會調查,信息完成后形成調研報告。


    1.2 審批

    當上述的調研工作完成并論證了可行性之后,便可以形成報告報主管負責人進行審批,并給予指導性意見,同時能夠提供相應的資源(人力、儀器設備等)。如果考慮到各方面的原因不能夠批準,則同樣需要保留好相應的資料以備接下來條件的準備!


    1.3 受控的檢測標準

    當調研的項目被批準之后,所要做的第一步就是依據調研的要求準備好相關的標準和文獻(包括國外的或者是企業提供)。如果本單位已有,則可以借來直接使用,如果沒有則需要購置,并按照程序文件要求做相應的管理(做好受控標識)。如果沒有這方面的標準也分為兩種情況:有類似的標準,則可以做偏離驗證;沒有任何相關的標準,則需要立項以研究的形式制定實驗室內部方法或者是相關的標準(此種情況復雜暫不做討論)。


    2、方法的驗證


    2.1 方法驗證

    調研及審批工作完成之后,如果有標準,則按照標準的要求結合自身實驗室的條件,準備好相應的耗材,儀器設備以及分配好工作人員,進行方法的驗證或者是開發。


    2.1.1 試劑耗材以及儀器設備的準備

    按照標準上的要求,將所需要的耗材、試劑以及標準樣品分別準備好(確保購置物品做好記錄且在有效期內并定期核查),并指定合適的儀器(儀器處于有效狀態)。


    2.1.2 標準溶液的配制

    按照標準的要求,分別配制相應的標準儲備液和標準使用液,并做好溶液配制記錄(配制時要注意介質的選擇,盡可能與提取溶劑或定容溶劑相同)。


    2.1.3 初步試驗

    初步試驗主要是儀器條件以及提取和凈化方式和條件的摸索。


    1)儀器條件的確認應按照標準給定的實驗和儀器條件進行重現實驗。首先,將適量濃度的標樣進入已經設定好參數的儀器,確定物質的出峰條件并進行一定條件的優化(掃描方式、進樣量、流速、進樣方式、溫度條件、流動相及其比例、儀器類型的選擇),這是一個反復復雜的過程,又是很關鍵的一步,必須要做好,因為有些時候標準(或者資料)可以做好的,在你的儀器上不一定能做好。


    2)儀器條件確認好后,就是樣品提取凈化方式及條件的確定(有條件的話最好標準實物樣品做實驗,不然選擇用內標或者替代物)。在這個過程中需要做兩個工作,一是待測物質的提取或者是處理方式,另外就是含有基質的標樣或者是陽性樣品的凈化方式以及條件。

    ① 樣品的提取處理過程盡可能的簡單化且效率高又不造成污染,以降低提取或處理過程中的損失。光譜和色譜類的樣品分別對待,光譜樣品主要是做消解或者酸提取處理,色譜是提取,較前者相對復雜。提取的方式也有很多(分液、超聲、均質、快速溶劑、索氏提取)但總的原則是省時省力省試劑,創新高效成果好!具體使用什么樣的方法這就是需要通過實驗驗證了,這里要注意就是確定提取方法之前最好先考慮清楚被提取物的相關性質(包括極性、溶沸點、分子量),因為提取后涉及到溶解、濃縮(旋蒸、氮吹或者過柱)、凈化以及檢測器的選擇過程,看是否會引起檢測物質的損失!消解過程主要是消解的完全與否和消解后回收率的情況,消解方式相對較簡單:電熱板敞口消解、微波爐密閉消解、還有就是馬弗爐的干法消解。影響消解效果的主要有溫度和組合酸的選擇。


    ② 樣品的凈化這也是需要摸索和不斷試驗的過程。對于色譜類樣品,目前相對簡單、應用廣泛且有效的方法就是固相萃取法、QuEChERS。小柱的選擇、洗脫溶劑的選擇、收集體積的確定是這個方法的關鍵。但是比較常見的小柱和溶劑組合可以通過文獻查得到,甚至可以通過經銷商獲得。另外的應用較多的就是GPC凈化,去掉油脂、蠟質、色素等一些大分子。其他的一些過濾、離心等方法也都要配合其中。


    2.1.4 中期實驗

    待上述的初期實驗摸索以后就需要更加完善的實驗過程和條件,將整個過程規范化,并確定方法的測定低限,驗證方法的可行性、實驗室內部以及實驗室問的精密度情況。


    2.1.5 最后定稿

    待一切驗證完畢后,無論此方法能否在本實驗室內實行,都要有一結論和數據證明,然后得到技術負責人的審批。可行的,行成標準操作規程作為技術文件進行管理;不可行的另尋可行的方法。


    2.2 計量的溯源

    溯源是實驗室檢測工作質控的非常重要環節。這一步為后面的不確定度的評定打好基礎,內容主要是:你在整個過程中所用到的儀器設備、容量器具的計量校準工作,這些東西要可以溯源到儀器設備的計量或定植證書以及相關的編號,比如:GB 5009.12—2010《食品中的鉛的測定》 J第一法石墨爐法中,就需要保證:鉛標準溶液一帶有證書,標明編號,不確定度(或者誤差);分析天平一計量證書復印件及其編號,不確定度(或者誤差);移液槍一編號,計量證書復印件,不確定度(或者誤差);容量瓶一計量證書復印件及其編號,不確定度(或者誤差);石墨爐原子吸收光譜儀一編號、校準證書。并且能夠在原始記錄中體現這些信息。


    2.3 不確定度的評定報告

    隨著實驗室檢測工作的深化發展,檢測過程不確定度的評定顯得尤為重要,尤其是在檢測臨界結果(檢測限、限量)。這個過程可以了解到整個實驗過程中所有影響最終數據的顯著因素。評定以后,如果試驗中出現某些因素的變動,就容易確定對結果的影響,如果數據出現波動,也就容易尋找到其中可能存在的原因,其評定的方式可簡可詳。不確定度的評定_5 文獻資料也很多,可以查詢參考。


    2.4 空白原始記錄設計

    原始記錄是數據溯源的方式之一,其中相應的標準物質的標號,儀器的資產編號、樣品狀態、檢測標準、偏離情況等相關的信息要完善。


    2.5 中英文樣本報告模板

    在項目投入試驗之前要確定好報告的格式,且應該包含中英文兩種版式,其具體的內容則需要根據實驗室內的要求來定,但是信息要完善,用詞要縝密而且要整潔簡練。


    2.6 操作人員培訓及其監督記錄

    此項內容主要包含兩方面:一是項目開驗后進行操作的人員培訓記錄以及考核原始數據,考核通過方可以上崗,還可以簡要說明考核的方式以及評價方式。另外也可以放入操作者的資格證書。二是項目開驗以后對操作人員的監督記錄和原始數據,監督可以采取很多方式比如:雙人比對,留樣再測,現場監督,口頭提問、能力驗證等等,并把這些監督的結果形成記錄,不當之處做以糾正,并作為下次監督考核內容之一。


    2.7 形成受控的標準操作程序

    待上述的各項完成之后就可以形成完善的標準操作程序,作為技術文件用于指導項目的實驗操作過程。要被批準,且有相應的受控標志和版本號。它的作用就是一個沒有做過此實驗得人仍然可以按照此操作規程完成此工作,因此各方面需要詳細規定(安全、試劑含規格、儀器設備含編號型號、檢測依據、程序、具體方法、不確定度的評定、質控計劃、監督記錄、評價方式、陽性樣品驗證等)。


    2.8 開驗審批記錄

    此步驟是項目開驗的最后一步,待上述的資料準備齊全,則可以填寫項目開驗審批,讓主管部門領導認可審核審批后此項目就可以正式投入試驗中。


    3、檢測工作的控制


    3.1 質量控制計劃

    實驗過程中很多因素都可能造成實驗數據和結果的波動與誤差,為了發現和控制檢測過程中的變化,我們需要制定定期質量控制計劃來隨時關注可能引起數據不穩定的大的因素,內容主要是質量控制的時間問隔和方法,并有相應的數據結論和溯源記錄。對于方法的質控計劃可以通過三種方式實現:一是通過質控樣品實現。二是參加能力驗證。質控樣品包含兩類:最可信簡單的方法就是購買有證的基準或實物標準物質。另外就是實驗室自己做添加回收實驗樣品(對于液體樣品更好)。比如茶葉的灰分以及重金屬元素就可以購得相應的標準物質GBW10016 J。水中的重金屬則可以通過自己添加實現。所有完成的實驗過程都要產生相應的報告或者數據記錄。


    3.2 控制圖、統計分析以及不確定度的優化

    這一步的開展要有上面一步的數據作為鋪墊,用于方法的監控和長期的質量控制。


    定期做質量控制數據,看相應的結果落在怎樣的范圍內,假設可接受的數據范圍為X±2s( 為測定平均值,s為誤差值),則每次做的數據都應落在此區間內,且隨著時間的增長,所有的數據應該靠近,如果超出這個范圍則要尋找相應的原因。這就是統計分析的過程,當然有更詳細復雜的計算過程,但個人認為沒有必要,我們重點看的是影響因素。隨著數據的增多我們就可以清晰的看到實驗中那些因素是最重要的影響因素,這就是不確定度的優化過程,當發現了這些因素之后,以后不確定度評定就只關注這些明顯因素即可。

     

     
    編輯:songjiajie2010

     
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